您所在的位置:首頁(yè) > 行業(yè)動(dòng)態(tài) > NEW!!小課堂—如何選取紅外用溴化鉀
在儀器分析這門(mén)課中
對(duì)于鑒別化合物
我們知道會(huì)用四大譜來(lái)進(jìn)行表征
而對(duì)于官能團(tuán)的確定
我們首先會(huì)想到通過(guò)紅外光譜(IR)
那么
我們有幾種紅外光譜的制樣方法
并且分別是什么呢
6種紅外制樣方法
在紅外光譜檢測(cè)中有6種制樣方法:
1.溴化鉀壓片法
2.溶液流延薄膜法
3.熱壓薄膜法
4.切片法
5.液體池法
6.石蠟糊法
對(duì)于粉末狀物質(zhì),檢測(cè)人員往往會(huì)采用溴化鉀壓片法
原因就是純的溴化鉀在中紅外波段(4000-400cm-1)是沒(méi)有吸收峰的。
但是我們都知道絕對(duì)純凈的化合物是
非常少的!!
如果選用的溴化鉀中含有雜質(zhì)
樣品與溴化鉀1:100進(jìn)行混合壓片
溴化鉀中的雜質(zhì)化合物引起的紅外吸收
會(huì)照成干擾峰
對(duì)檢測(cè)結(jié)果的判定造成很大的影響。
那我們只能去找一些相對(duì)來(lái)說(shuō)
純度較高的化合物
好,既然這樣,那么
接下來(lái)我們進(jìn)入看圖說(shuō)話環(huán)節(jié)
我們來(lái)看以下幾張紅外譜圖
我們?cè)賹⑦@四張譜圖放一起共同比較
考慮到溴化鉀易吸潮以及制作工藝,通常溴化鉀中會(huì)混有水、硝酸鹽以及碳酸鹽,這些化合物會(huì)在1401,876,1384,3440,1630 cm-1處產(chǎn)生吸收峰。我們挑選了四種不同的溴化鉀樣品,第三個(gè)樣品為弗霓貨號(hào)為C26472溴化鉀(紅外壓片專用),其余三種為國(guó)內(nèi)其他廠家產(chǎn)品:
我們第一眼可以發(fā)現(xiàn)第三號(hào)和第四號(hào)樣品的最低透光率在85%以上,第一號(hào)和第二號(hào)的最低透光率僅為20%,說(shuō)明第一號(hào)和第二號(hào)樣品的雜質(zhì)含量更多導(dǎo)致了中紅外波段的更多吸收,最明顯的就是水的吸收(3440和1630cm-1處有吸收)。我們?cè)俦容^3和4的結(jié)構(gòu),首先對(duì)于3440cm-1左右處的吸收,3較4結(jié)果稍好,吸收較低,其次比較1100cm-1處,發(fā)現(xiàn)4較3有較大的吸收,可能其中含有碳酸鹽或者乙酸鹽類(lèi)。以上判斷,我們認(rèn)為3號(hào)樣品即弗霓貨號(hào)為C26472(溴化鉀,紅外壓片專用)的質(zhì)量最好。
那么為什么弗霓這款溴化鉀
有這種性能呢???
原因就是
弗霓這款產(chǎn)品是制作溴化鉀窗片時(shí)候磨下來(lái)的碎晶
因此
有較高的透過(guò)率和較寬的透射波段
純度可達(dá)99.99%
專用于傅里葉變換紅外光譜儀
紅外分光光度計(jì)及紅外裝置的分光棱鏡
透射窗口和透鏡等。
========================================================