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摘要：目的補(bǔ)骨脂中補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素含量測定的研究。方法采用高效液相色譜（HPLC）法測定，色譜柱為IntetsilODS―3柱，用甲醇-水（48∶52）為流動相，檢測波長245 m。結(jié)果平均回收率分別為98.5%,RSD為2.8%；98.8%，RSD為2.5%（n =5）。結(jié)論方法簡單、快捷、精確，可作為補(bǔ)骨脂質(zhì)量檢測方法之一。

　　關(guān)鍵詞：高效液相色譜； 補(bǔ)骨脂；  補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素

　　補(bǔ)骨脂為豆科植物補(bǔ)骨脂（Posralea corylifolia L.）的果實(shí)，具溫腎助陽，納氣，止瀉之功效。收載于《中國藥典》2000年版1部，列于《開寶本草》，一名破故紙，謂：“補(bǔ)骨脂生嶺南諸州及波斯國�！薄�…李時珍謂［1］：“補(bǔ)骨脂言其功也，胡人呼為婆固脂，而俗訛為破故紙也�！�

　　1  儀器和試藥

　　儀器：Agilent 1100（四元泵）高效液相色譜儀；UV3210紫外分光光度計(jì)；試藥：甲醇（色譜純），水為純化水，其他試劑均為分析純。補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素對照品，供含量測定用，由中檢所提供。樣品：補(bǔ)骨脂藥材購于廣東清平中藥材市場。

　　2  方法和結(jié)果

　　2.1  紫外吸收波長的研究分別取補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素對照品溶液在200~400 nm波長范圍內(nèi)作光譜掃描，結(jié)果補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素在245 nm處均有最大吸收，故本含量測定項(xiàng)選擇245 nm作為檢測波長。

　　2.2  色譜條件色譜柱：IntesilODS-3柱（5 μm,4.6 mm×250 mm），流動相：甲醇水（48：52）；流速：0.8 ml/min。檢測波長：245 nm；柱溫：25℃。補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素的tR分別為15.9，18.2 min。

　　2.3  線性關(guān)系考察精密稱取補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素對照品各12.5 mg，置25 ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，精確吸取上述對照品溶液1，2，3，4，5 ml分別置于25 ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。精密吸取上述對照品溶液10 μ１進(jìn)樣測定。以對照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，峰面積積分值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性回歸方程分別為：補(bǔ)骨脂素Y=382 4X+0.8,r=0.999 7；異補(bǔ)骨脂素Y=429 2X－4.533 4，r=0.999 9；結(jié)果表明：補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素在進(jìn)樣量0.2~1 μg范圍內(nèi)時呈良好的線性關(guān)系。

　　2.4  對照品溶液和供試品溶液的制備

　　2.4.1  對照品溶液的制備精密稱取補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素對照品適量，加甲醇制成每毫升各含50 μg的混合溶液，即得。

　　2.4.2  供試品溶液的制備取本品1 g研細(xì)，精密稱定，置索氏提取器中，加氯仿適量，加熱提取4 h，放冷，提取液回收至干，殘?jiān)�加甲醇使溶解，置�?0 ml量瓶中，甲醇少量洗滌容器，洗液并入量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

　　2.5  精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取供試品溶液10 μl，注入液相色譜儀，連續(xù)測定6次，計(jì)算補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素含量。結(jié)果表明6次測定結(jié)果的平均值分別為1.47，1.72 mg/g，RSD分別為2.5%和2.8%。

　　2.6  穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)精密吸取供試品溶液10 μl，每間隔1 h測定1次，共測定5次，再過24 h測定1次，結(jié)果表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

　　2.7  重復(fù)性實(shí)驗(yàn)對同一批樣品6份，依法測定，平均含量分別為1.55 mg/g，RSD 2.4%；1.83 mg/g，RSD 2.6%，結(jié)果表明本法的重復(fù)性較好。

　　2.8  回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取已知含量補(bǔ)骨脂藥材約1 g ，精密添加補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素對照品適量，按供試品溶液制備方法制備，依法測定，計(jì)算回收率，結(jié)果平均回收率分別為97.5%，RSD為2.8%；98.8%，RSD為2.5%（n=5）。

　　2.9  樣品測定精密吸取供試品溶液10 μl，注入高效液相色譜儀，測定補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素含量，結(jié)果5批平均含量補(bǔ)骨脂素1.32 mg/g，異補(bǔ)骨脂素1.65 mg/g。

　　3  討論

　　補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素為香豆素類成分的異構(gòu)體，在《中國藥典》2000年版補(bǔ)骨脂鑒別薄層色譜條件下已能將二者分離，本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜法測定補(bǔ)骨脂中補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素的含量具有方法簡單、快捷、精確的優(yōu)點(diǎn)。

　　參考文獻(xiàn)：

　　［1］  徐國鈞.中國藥材學(xué)［M］.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,1996:1066.

　�。�2］  陸蓓,吳韶銘.HPLC法測定益腎靈顆粒中補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素的含量［J］.中國藥品標(biāo)準(zhǔn),2002，(4):23.

　�。�3］  國家藥典委員會.中國藥典，Ⅰ部［S］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000.

　　(廣東省清遠(yuǎn)市藥品檢驗(yàn)所  511500；  廣東省藥品檢驗(yàn)所，廣東 廣州  510180；海南省邊防總隊(duì)醫(yī)院藥局  570208)